株式会社ケムコ (Chemco Scientific Co., Ltd.)

QuEChERS (MACHEREY-NAGEL社 残留農薬前処理製品)

残留農薬の迅速前処理-QuEChERS法

 QuEChERS法は2003年、Anastassiadesらにより食品や野産物中の残留農薬分析の前処理として開発されました。特に GC-MS or LC-MSを用いた残留農薬分析のためのQu(速い)E(簡単)Ch(廉価)E(効果的)R(堅牢)S(安全)な前処理法として有用です。

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従来の液液抽出法などに対する利点として、

・迅速かつ簡便な数段階の前処理により、多数の試料の処理が可能
・実験スペース、装置、器具などの必要性が少ない
・塩素含有溶媒を使用せず、溶媒消費量も少ない
・広範囲の農薬に対応可能
・回収率が高く安全、堅牢な前処理法である

 pH依存性の高い化合物や分解性の高い化合物の抽出、多用なマトリックスへの対応のために QuEChERSはさらに改良され、製品化されています。
 QuEChERS法で必要な吸着剤( CHROMABOND® Diamino)に加えて、 MACHEREY-NAGEL社では多くのサンプルマトリックスに対応する個別に秤量、混合したバッファー溶液と抽出用ミクスチャーを取りそろえています。

手順1:標準的な食品試料用
 試料は Mix IIで抽出され、 Mix III( 低脂質試料用)またはMix IV(クロロフィル及びカロチノイドを中程度含む食品用)で精製されます。

手順2:複雑な食品試料用
試料は Mix Iで抽出され、Mix III、Mix IV または Mix Vで精製されます。

Mix III:低脂質含有試料用
Mix IV:クロロフィル及びカロチノイドを中程度含む食品用(ニンジン、レタスなど)
Mix V: クロロフィル及びカロチノイドを多く含む食品用(ピーマン、ほうれん草など)

<標準的なQuEChERS法 前処理操作>

食品試料10gをアセトニトリル10mLと混合、ホモジナイズ(1分間)

内部標準試料添加

4g MgSO4、1g NaClを加え1分間振とう後、遠心分離

上澄1mLにCHROMABOND Diamino 25mg及び MgSO4 150mgを加え、30秒間振とう後、遠心分離

機器測定(GC-MS, LC-MS)


製品情報
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解 説

 果実や野菜試料は水を多く含むものもあり、QuEChERS法では農薬はアセトニトリルで抽出されます。アセトンや酢酸エチル抽出に比較してアセトニトリル抽出は脂質や蝋などの脂溶性成分が少なくなります。さらにアセトニトリルを用いると残留する水分は、硫酸マグネシウムにより容易に除去されます。塩化ナトリウムの添加は抽出溶媒の極性をコントロールし、同時に抽出される試料マトリックス成分量に影響を与えます。逆に塩化ナトリウム濃度が高すぎると、高極性農薬の溶解度が減少しますので、塩濃度は試料マトリックスと抽出対象の農薬によって調整することが重要です。

 続いて、遠心分離後の上澄液に2級アミン修飾SPE吸着剤(CHROMABOND Diamino)を加えることで、溶解している試料マトリックス化合物は吸着剤に吸着されます。分散SPE法と呼ばれるこの操作と遠心分離により、農薬抽出液は精製され、機器分析に供されます。

関連リンク
MACHEREY-NAGEL社製品情報
アプリケーション-1: Determination of Pesticides in Food Samples (QuEChERS)
アプリケーション-2: Determination of Pesticides in Food Samples with CHROMABOND® QuEChERS Pre-mixes
LinkIconhttp://www.quechers.com/default.htm